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ISSN : 1229-6457(Print)
ISSN : 2466-040X(Online)

The Korean Journal of Vision Science Vol.24 No.3 pp.199-211
DOI : https://doi.org/10.17337/JMBI.2022.24.3.199

A Study on the Synthesis of Silver Nanoparticles Using Polyvinylpyrrolidone and Antibacterial Coating for Eyeglass Frames

Young-Mi Kim¹⁾

, Ki-Hong Kim²⁾

¹⁾Dept. of Optometry and Vision Science, Daegu Catholic University, Student, Gyeongsan
²⁾Dept. of Optometry and Vision Science, Daegu Catholic University, Professor, Gyeongsan

^* Address reprint requests to Ki-Hong Kim (https://orcid.org/0000-0003-0876-6169) Dept. of Optometry and Vision Science, Daegu Catholic University, Gyeongsan TEL: +82-53-850-2551, E-mail: kkh2337@cu.ac.kr

Received May 30, 2022 Review September 27, 2022 Accepted September 27, 2022

Abstract

Purpose : In this study, paying attention to the need for eyeglass frames with antibacterial function, silver nanoparticles were synthesized using polyvinylpyrrolidone (PVP), a polymer material, and coated on a metal eyeglass frame material substrates to evaluate antibacterial properties and coating properties.

Methods : Silver nanoparticles were synthesized by using PVP, a highly stable polymer material, as a reducing agent, dispersing agent, and stabilizer, and varying the synthesis temperature. The properties of the synthesized samples were analyzed using UV-visible spectrophotometer, SEM, EDS, and the antibacterial properties were evaluated by the paper disk diffusion method. The synthesized silver nanocolloids were coated on titanium and stainless steel substrates, which are metal eyeglass frame materials, and the properties and antibacterial properties of the coating film were measured.

Results : Silver (Ag) was detected in all samples synthesized using PVP, confirming the generation of silver nanoparticles. The size difference of silver nanoparticles according to the synthesis temperature was confirmed, and in the case of Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, and Aspergillus brasiliensis, the silver nanocolloid synthesized at 45℃ showed the greatest antibacterial activity. After coating this on the metal eyeglass frame material substrates, the antibacterial properties were confirmed.

Conclusion : As a result of coating silver nanocolloids synthesized using PVP on a metal eyeglass frame material substrate, the antibacterial properties of the coating film were confirmed, suggesting that it could be used as an antibacterial material when manufacturing eyeglass frames with antibacterial function.

Key Words : Antibacterial coating for eyeglass frames , Polyvinylpyrrolidone , Silver nanocolloids , Silver nanoparticles

Polyvinylpyrrolidone을 이용한 은 나노 입자 합성 및 안경테 항균 코팅 연구

김 영미¹⁾, 김 기홍²⁾

¹⁾대구가톨릭대학교 안경광학과, 학생, 경산
²⁾대구가톨릭대학교 안경광학과, 교수, 경산

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Cited-By

Funding:

Ⅰ. 서 론

코로나 바이러스 감염증-19로 인해 개인위생과 생활 방역에 대한 인식이 높아지고 있으며 다양한 분야에서 항균 기능을 갖춘 제품의 연구와 출시가 이어지고 있다.

안경테는 착용 시 피부에 직접 접촉되며 피지, 땀, 손 에 있는 세균의 전이, 외부환경으로부터의 세균과 바이 러스 등에 노출되어 오염되기 쉽다.¹⁾ Kim의 연구²⁾를 살펴보면 시력 교정용 안경에서 고위험군 기회감염성 세 균들이 다량 존재함을 확인하였으며 이를 통해 안경을 청결하게 관리하기 위한 대안이 필요함을 강조하였다.

은(Ag)은 인체에 해가 없고 독성이 없으며, 미생물 체내의 신진대사 기능을 다방면으로 억제하여 그람 음성 세균, 그람 양성 세균, 곰팡이, 바이러스와 같은 650여 종의 유해 세균에 대한 항균 활성을 나타내는 것으로 알 려져 있다.^3-6) 최근 나노 기술의 발전으로 넓은 표면적 과 독특한 물리적, 화학적 특징을 가지고 있는 은 나노 입자의 항균 활성이 주목받고 있다.⁷⁾

은 나노 입자를 합성하는 방법은 물리적 합성법, 화학 적 합성법, 생물학적 합성법이 있다. 그중 화학적 합성 법은 물 또는 유기 용매 상에서 은 나노 입자를 콜로이 드 분산으로 제조하기 위해 가장 빈번하게 사용되는 방 법이다. 은 이온(Ag⁺)에 sodium borohydride(NaBH₄), hydrazine hydrate, dimethylformamide(DMF) 등과 같은 다양한 유·무기 환원제를 사용하여 은 나노 입자 를 합성하는 방법으로 장치가 비교적 간단하고, 합성 조 건의 조절이 쉬운 장점이 있다.^8,9) 하지만 sodium borohydride(NaBH₄)와 같이 유해 화학물질을 환원제 로 사용할 경우 그 부산물에 독성이 생성되어 주의를 요 한다. 따라서 은 나노 입자를 안전하게 활용하기 위해 무독성 물질을 사용하여 은 나노 입자를 합성하는 것이 필요하다. 고분자 물질인 polyvinylpyrrolidone(PVP) 은 인체에 독성과 자극성이 없으며 용매 분자를 수소 결 합할 수 있는 카르보닐 산소가 존재한다. 또한 광범위한 pH 값에서 불활성 물리 화학적 특성을 가진 매우 안정 적인 폴리머이다.¹⁰⁾

본 연구에서는 독성 화학 약품을 사용하지 않고 고분 자 물질인 PVP를 사용하여 은 나노 입자를 합성하고 항 균성을 평가한 뒤 금속 안경테 소재 기판에 코팅하여 항 균성과 코팅 특성을 평가해 보고자 한다.

Ⅱ. 대상 및 방법

1. 시약 및 재료 준비

본 연구에서는 은 나노 입자를 합성하기 위해 전구물 질인 질산은(AgNO₃)과 PVP(average mol wt 40.000) 를 Sigma-Aldrich 제품으로 사용하였다. 코팅 용액은 Pure-Acryl 소재인 2-methyl-2-propenoic acid methyl ester polymer with 2-ethylhexyl 2-propenoate and 2-propenoic acid를 DAEWON POLYMER & CHEMICALS에서 제공받아 정제 없이 사용하였다. 항균 검사용 디스크는 직경 8 mm paper disc(No.49005010, Adventec, Tokyo, Japan)를 사 용하였다. 실험에 사용되는 물은 3차 증류수를 사용하였 으며 ethyl alcohol은 Sigma-Aldrich 제품을 추가의 정제 없이 사용하였다.

금속 안경테 소재인 티타늄과 스테인리스스틸 기판은 가로 25 mm, 세로 25 mm, 두께 1 mm 및 가로 50 mm, 세로 50 mm, 두께 1 mm로 재단하여 사용하였다. 코팅 특성을 평가할 때는 가로 25 mm, 세로 25 mm 크 기의 기판을 사용하였으며, 코팅막의 항균성 평가 방법 인 필름밀착법을 실시할 때는 규격에 맞추어 가로 50 mm, 세로 50 mm 사이즈의 기판을 사용하였다. 금속 제품에는 가공 공정에서 사용되는 각종 가공유, 방청유, 수분, 먼지, 녹 등이 부착되어 있다. 이러한 물질은 도막 의 부착성을 크게 약화시키므로¹¹⁾ 코팅하기 전에 기판을 전처리 후 완전히 건조하여 사용하였다.

항균 실험을 위해 사용한 균주는 그람 음성 세균 Escherichia coli(KCCM 21052), Pseudomonas aeruginosa(ATCC 9027), 그람 양성 세균 Bacillus subtilis(ATCC 6633), 진균 Candida albicans(KCTC 7965), Aspergillus brasiliensis(KCTC 6196)를 한국 미생물 보존센터와 생물 자원센터에서 분양받아 사용하 였다.

2. 은 나노 입자 합성

질산은을 0.1 mol 농도의 용액으로 준비하였다. PVP 는 총 질량의 17 wt%로 준비하여 3차 증류수를 넣고 vortex 처리한 다음 ultrasonic cleaner로 약 30분간 초음파 처리하여 완전히 용해시켰다. PVP 용액에 magnetic bar를 넣고 250 rpm으로 교반하면서 질산은 용액을 조금씩 떨어뜨려 반응시켰다. 이때 합성 온도를 조작 변인으로 하여 실온, 30, 45, 60, 80 및 100℃에 서 1시간 동안 합성하였다. 온도별로 합성한 시료는 원 심분리기(5804R, Eppendorf, Germany)를 사용하여 14,000 rpm으로 15분간 원심 분리하고 상등액을 제거 한 후 다시 증류수를 넣고 원심 분리하는 방법으로 2∼3 회 실시하여 은 나노 입자를 취하였다.

3. 합성한 시료의 분석 및 항균성 검사

은 나노 입자는 고유의 광학적 특성을 가진 표면 플라 즈몬 공명(surface plasmon resonance, SPR)을 나타 낸다.¹²⁾ 따라서 합성한 은 나노 입자의 형성을 입증하기 위해 UV-visible spectrophotometer(Evolution 201, Thermo scientific, USA)로 흡광도를 측정하여 표면 플라즈몬 공명 대역을 확인하였다.

또한 주사 전자 현미경 SEM(Mira III, Tescan, Czech)으로 온도별로 합성한 은 나노 입자의 형태와 크 기를 확인하였으며 합성한 시료의 구성 물질을 에너지 분산형 분광분석기 EDS를 사용해 분석하였다.

온도별로 합성한 시료의 항균력 차이를 알아보기 위해 disk diffusion method로 그람 음성 세균 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, 그람 양성 세균 Bacillus subtilis, 진균 Candida albicans, Aspergillus brasiliensis를 사용하여 항균력을 평가하 였다. 이때 TSA 배지에 각각의 희석한 균 액을 도말하 고 실온, 30, 45, 60, 80 및 100℃에서 합성한 은 나노 콜로이드를 8 mm 직경의 paper disk에 60 μL씩 분주 하여 흡수시킨 후 균이 도말 된 고체 배지 위에 올렸다. 이때 음성 대조군으로 멸균된 증류수를 사용하였다. 그 런 다음 인큐베이터에서 균주에 따라 24~72시간 배양 한 후 페이퍼 디스크 주위에 생성되는 균 성장 억제 영 역의 지름을 mm 단위로 측정하였다. 각 균주별로 disk diffusion method를 3회 실시하여 결과는 평균과 표준 편차로 나타내었다.

4. 코팅 및 코팅막의 특성 평가

합성한 항균 물질을 pure-acryl 소재(2-methyl- 2-propenoic acid methyl ester polymer with 2-ethylhexyl 2-propenoate and 2-propenoic acid) 의 코팅 용액에 첨가하여 vortex를 사용해 균일하게 혼합 하고 코팅에 사용하였다. 금속 안경테 소재인 티타늄, 스테 인리스스틸 기판에 코팅액을 분주하고 spin coater(Ace- 200, Dong Ah Trade Corp, Korea)를 사용하여 spin coating 하였다. 그다음 강제 순환 건조기를 사용하여 9 0℃에서 30분간 열 경화하였으며 코팅은 2회 실시하였다.

안경테 소재 기판 위에 코팅이 고르게 잘 되었는지 파 악하기 위해 원자 힘 현미경(Atomic Force Microscope, NX10, Park systems, Korea)을 사용하여 표면의 형상을 3차원 이미지로 촬영하고, 표면 거칠기 값인 RMS(root mean square)를 측정하였다. 여러 위치에서 3회 측정하고 결과는 평균과 표준 편차로 나타내었다.

ASTM D3359-97 지침에 따라 cross-cut tape test로 코팅의 접착 상태를 측정하였다.^13-15) 코팅 처리 한 기판 표면에 칼을 사용하여 약 1 mm 간격으로 가로 6줄, 세로 6줄의 선을 그어 총 25개의 격자 패턴이 생기 게 하였다. 3M사의 Scotch tape 610을 사용하여 cross cut 한 표면에 테이프를 접착한 후 일정한 힘으로 균일 하게 떼어내어 코팅층과 기판의 부착력을 관찰하였다. 코팅층의 박리 정도에 따라 박리가 나타나지 않으면 5B, 박리가 5% 미만이면 4B, 5∼15%는 3B, 15∼35%는 2B, 35∼65%는 1B, 65% 초과 시 0B로 평가하였다.

5. 코팅막의 항균성 평가

코팅막의 항균성을 평가하기 위해 ISO 22196, JIS Z 2081 규정^16-18)을 참고하여 필름밀착법으로 측정하였 다. PVP를 사용하여 합성한 은 나노콜로이드가 5, 3 및 1% 비율로 첨가되어 코팅된 티타늄, 스테인리스스틸 기 판(50×50 mm²) 위에 1.0∼1.2×10⁶ cfu/mL로 희석 한 균 액 0.2 mL를 적하한 뒤 멸균된 폴리에틸렌 필름 (40×40 mm²)을 올려 Bacillus subtilis가 접종된 petri dish는 25°C, Escherichia coli와 Pseudomonas aeruginosa가 접종된 petri dish는 35°C에서 24시간 배양하였다. 그 후 멸균된 0.85%의 NaCl 10 mL를 분 주해 기판과 폴리에틸렌 필름 표면에 부착된 균을 잘 헹 구어낸 다음 그 액을 고체배지에 도말하고 incubator에 서 24∼48시간 동안 배양하였다. 그 후 균수를 측정하 여 그 결과를 아래와 같이 균수의 상대적인 감소율로 계 산하여 나타내었다.

균 감소율 (R) = \frac{A - B}{A} \times 100 %

(1)

A: 대조군의 24시간 배양 후 균수
B: 시험군의 24시간 배양 후 균수

Ⅲ. 결과 및 고찰

1. 은 나노 입자 합성 및 특성 분석

1) 시각적 관찰과 UV-visible spectra

은 이온(Ag⁺)은 환원에 의해 색상 변화가 발생하며 이는 은 나노 입자가 합성되었음을 나타낸다.¹⁹⁾ 따라서 실온, 30, 45, 60, 80 및 100℃에서 합성한 시료의 색 상 변화를 육안으로 분석하여 은 이온(Ag⁺)에서 은 나노 (Ag⁰)로의 환원을 시각적으로 확인하였다. 그림 1과 같 이 질산은 용액(A)은 색상이 투명한 것에 비해 질산은 용액과 PVP를 사용하여 실온(B), 30℃(C), 45℃(D)에 서 합성한 시료의 색상은 투명한 적갈색에서 어두운 적 갈색을 띠었다. 또한 60℃(E), 80℃(F), 100℃(G)에서 합성한 시료의 색상은 회색빛이 강한 짙은 적갈색을 띠 어 합성 온도가 높을수록 색상이 더욱 짙어지는 것을 관 찰할 수 있었다. 이러한 색상 변화를 통해 은 나노 입자 의 합성을 확인할 수 있었다.²⁰⁾

또한 실온, 30, 45, 60, 80 및 100℃에서 1시간 동안 합성한 시료의 UV-visible spectra를 분석해 보았다. 그 결과 그림 2와 같이 실온 합성 조건에서는 426 nm, 30℃에서는 445 nm, 45℃에서는 413 nm, 60℃에서는 477 nm, 80℃에서는 473 nm, 100℃에서는 465 nm로 은 나노 입자 고유의 표면 플라즈몬 공명 대역에서 최대 흡수 피크가 나타나 은 나노 입자의 합성을 확인할 수 있 었다. 또한 합성 온도에 비례하여 은 나노 입자 고유의 표면 플라즈몬 공명 밴드 강도가 증가한 것을 확인할 수 있는데 이는 합성 수율의 증가로 볼 수 있다.

2) SEM(scanning electron microscopy)

PVP를 사용하여 온도별로 합성한 시료의 입자 형태 및 크기를 분석한 결과 합성한 은 나노 입자는 구형, 육 각형, 삼각형의 형태를 나타냈으며 합성 온도에 따라 은 나노 입자의 크기 차이가 관찰되었다. 그림 3과 같이 실 온에서 합성한 은 나노 입자의 크기는 약 10.81∼40.54 nm, 30℃에서는 약 8.11∼41.98 nm, 45℃에서는 약 10.81∼47.38 nm, 60℃에서는 약 10.81∼51.29 nm, 80℃에서는 약 24.85∼82.44 nm, 100℃에서는 약 16.22∼85.08 nm 범위로 나타났다. 이러한 결과를 통 해 합성 온도가 입자 크기에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었으며 합성 온도 조절로 입자 크기 조절이 가능할 수 있음을 알 수 있었다.

3) EDS(energy dispersive x-ray spectroscopy)

합성한 시료의 구성 성분을 EDS로 측정하여 분석한 결과 온도별로 합성한 시료 모두에서 은(Ag)이 검출되 어 은 나노 입자의 생성을 확인할 수 있었다. 이러한 결 과를 바탕으로 고분자 물질인 PVP를 환원제, 분산제, 안정제로 사용하여 은 나노 입자가 성공적으로 합성되었 음을 확인할 수 있었다(Fig. 4).

4) 합성한 시료의 항균성 평가

온도를 조작 변인으로 하여 합성한 시료의 항균력 차이 를 알아보기 위해 disk diffusion method로 평가한 결과 이다. 그림 5와 같이 Escherichia coli의 경우 음성 대조군 인 멸균된 증류수를 분주한 paper disc 주위에는 균 성장 억제 영역이 나타나지 않았다. 반면 실온에서 합성한 시료 는 paper disc 길이 포함 평균 10.70±0.56 mm, 30℃에 서 합성한 시료는 평균 10.70±0.56 mm, 45℃에서 합성 한 시료는 평균 11.40±0.57 mm, 60℃에서 합성한 시료 는 평균 11.00±0.56 mm, 80℃에서 합성한 시료는 평균 11.00±0.61 mm, 100℃에서 합성한 시료는 평균 10.90±0.33 mm의 균 성장 억제 영역이 나타났다. 이 를 통해 PVP를 사용해 합성한 은 나노콜로이드가 Escherichia coli에 대한 항균활성이 있음을 확인할 수 있었다. Pseudomonas aeruginosa의 경우 실온에서 합 성한 시료는 평균 10.40±0.57 mm, 30℃에서 합성한 시 료는 평균 10.60±0.70 mm, 45℃에서 합성한 시료는 평균 11.30±0.62 mm, 60℃에서 합성한 시료는 평균 10.80±0.71 mm, 80℃에서 합성한 시료는 평균 10.80±0.62 mm, 100℃에서 합성한 시료는 평균 10.70±0.47 mm의 균 성장 억제 영역이 나타났다. Bacillus subtilis의 경우 실온에서 합성한 시료는 평균 13.30±0.24 mm, 30℃에서 합성한 시료는 평균 13.00±0.41 mm, 45℃에서 합성한 시료는 평균 13.20±0.61 mm, 60℃에서 합성한 시료는 평균 13.00±0.41 mm, 80℃에서 합성한 시료는 평균 12.80±0.62 mm, 100℃에서 합성한 시료는 평균 13.20±0.62mm의 균 성장 억제 영역이 나타났다. Candida albicans의 경우 실온에서 합성한 시료는 평균 13.20±0.47 mm, 30℃에서 합성한 시료는 평균 13.10±0.66 mm, 45℃에서 합성한 시료는 평균 13.10±0.61 mm, 60℃에서 합성한 시료는 평균 13.50±0.41 mm, 80℃에서 합성한 시료는 평균 13.50±0.41 mm, 100℃에서 합성한 시료는 평균 14.80±2.25 mm의 균 성장 억제 영역이 나타났다. Aspergillus brasiliensis의 경우 실온에서 합성한 시료는 평균 20.00±0.82 mm, 30℃에서 합성한 시료는 평균 20.00±0.41 mm, 45℃에서 합성한 시료는 평균 21.20±0.71 mm, 60℃에서 합성한 시료는 평균 18.40±0.43 mm, 80℃에서 합성한 시료는 평균 20.20±0.56 mm, 100℃에서 합성한 시료는 평균 20.10±0.29 mm의 균 성장 억제 영역이 나타났다(Table 1, 2).

본 실험 결과 PVP를 사용하여 합성한 은 나노콜로이드 는 대조군과 비교하여 그람 음성 세균 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, 그람 양성 세균 Bacillus subtilis와 진균 Candida albicans, Aspergillus brasiliensis에 대한 항균활성이 나타났다. 온도별로 합성 한 시료의 균 성장 억제 영역은 다소 차이가 있었으나 모두 항균활성이 나타났으며 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus brasiliensis는 45℃에서 합성 한 은 나노콜로이드에서 균 성장 억제 영역이 가장 크게 나타났다. 반면 Bacillus subtilis는 실온에서 합성한 은 나노콜로이드, Candida albicans는 100℃에서 합성한 은 나노콜로이드에서 균 성장 억제 영역이 가장 크게 나타났 다. 이러한 결과를 바탕으로 다수의 균주에서 균 성장 억제 영역이 가장 크게 나타난 45℃에서 합성한 은 나노콜로이 드를 코팅에 사용하였으며 이때의 은 나노 입자 크기는 약 10.81∼47.38 nm 범위였다.

2. 코팅막 특성 평가

1) 코팅 표면 형상 및 표면 거칠기 평가

그림 6과 같이 코팅하지 않은 기판과 코팅한 기판의 표면 형상을 3D 이미지로 비교해 보면 대조군 대비 코 팅 후 표면의 요철이 감소한 것을 확인할 수 있다. 코팅 막의 표면 거칠기 값인 RMS를 비교해 보면 대조군인 티타늄 기판은 평균 48.70±12.60 nm인 것에 비해 항 균 코팅한 티타늄 기판은 평균 3.43±0.23 nm로 측정 되었으며, 스테인리스스틸 기판은 평균 55.82±8.33 nm인 것에 비해 항균 코팅한 스테인리스스틸 기판은 평 균 3.01±0.36 nm로 측정되어 표면 거칠기 값이 감소 한 것을 확인할 수 있었다(Table 3). 이는 기존 기판의 굴곡을 보완하여 코팅이 완만하게 이루어졌다고 판단할 수 있는 결과이다.

2) 부착력

PVP를 사용해 합성한 은 나노콜로이드가 코팅된 기 판의 부착력을 ASTM D3359-97에 근거하여 crosscut tape test로 검사한 결과 금속 안경테 소재인 티타 늄, 스테인리스스틸 기판에 코팅한 모든 코팅층에서 박 리 현상이 나타나지 않아 5B로 평가하였다(Table 4). 이러한 결과를 통해 코팅층이 안경테 소재 기판에 안정 적으로 부착되었음을 확인할 수 있었다.

3. 코팅막의 항균성 평가

코팅막의 항균성을 평가하기 위해 필름밀착법을 실시 한 결과 대조군 대비 은 나노콜로이드가 5, 3 및 1% 비 율로 코팅된 안경테 소재 기판 모두에서 그람 음성 세균 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, 그람 양성 세균 Bacillus subtilis의 균 감소율이 99.9%로 나 타났다(Table 5). 본 실험 결과를 통해 PVP를 사용해 합성한 은 나노콜로이드 1% 함유만으로도 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Bacillus subtilis에 대한 항균성이 우수하게 나타남을 확인할 수 있었다.

Ⅳ. 결론

본 연구는 항균 기능을 갖춘 안경테의 필요성에 주목하 여 안정성이 높은 고분자 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 환원제, 분산제, 안정제로 사용하여 은 나노 입 자를 합성하고, 금속 안경테 소재에 코팅하여 항균성과 코팅 특성을 평가해 보고자 하였다.

UV-visible spectrophotometer를 통해 합성된 시 료의 UV-visible Spectra를 분석한 결과 은 나노 입자 고유의 표면 플라즈몬 공명(SPR) 대역에서 최대 흡수 피크를 확인하였으며, EDS 분석 장비를 사용하여 은 (Ag)의 검출을 확인하였다. SEM 측정을 통해 구형, 육 각형, 삼각형의 형태를 가진 은 나노 입자를 확인하였으 며, 합성 온도별 입자 크기 차이를 확인하였다. 이를 통 해 온도 조절로 은 나노 입자 크기를 제어할 수 있음을 알 수 있었다. 합성한 은 나노콜로이드는 그람 음성 세 균 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, 그람 양성 세균 Bacillus subtilis, 진균 Candida albicans, Aspergillus brasiliensis에 대한 항균활성을 나타냈으며 그 중 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus brasiliensis의 경우 45℃에 서 합성한 은 나노콜로이드의 항균활성이 가장 크게 나 타났다. 따라서 이를 pure-acryl 소재의 코팅 용액에 혼합하여 금속 안경테 소재인 티타늄, 스테인리스스틸 기판에 코팅하였다. 코팅막의 표면 거칠기 값인 RMS 를 측정하여 코팅이 완만하게 되었음을 확인하였고 cross-cut tape test를 통해 코팅층이 안경테 소재 기 판에 안정적으로 부착되었음을 확인할 수 있었다. 또한 1%의 은 나노콜로이드를 첨가한 코팅막에서 그람 음성 세균 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, 그람 양성 세균 Bacillus subtilis에 대한 99.9%의 균 감소율을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 PVP를 사 용하여 합성한 은 나노콜로이드는 세균 3종, 진균 2종에 대한 항균활성이 나타났으며 이를 금속 안경테 소재 기 판에 코팅한 결과 코팅막의 항균성이 확인되어 항균 기 능을 가진 안경테 제작 시 항균 물질로 활용될 수 있을 것이라 사료된다.

Figure

Fig. 1.

Color difference of synthesized silver nanocolloids by temperature. (A) 0.1 mol Silver nitrate solution, (B) Room temperature, (C) 30℃, (D) 45℃, (E) 60℃, (F) 80℃, (G) 100℃.

Fig. 2.

UV-visible spectra of silver nanocolloids synthesized at various temperatures.

Fig. 3.

SEM images of silver nanoparticles synthesized at various temperatures. (A) Room temperature, (B) 30℃, (C) 45℃, (D) 60℃, (E) 80℃, (F) 100℃.

Fig. 4.

EDS component analysis spectra of samples synthesized. (A) Room temperature, (B) 30℃, (C) 45℃, (D) 60℃, (E) 80℃, (F) 100℃.

Fig. 5.

Images of inhibition zone by silver nanocolloids synthesized using PVP at various temperatures against bacteria and fungi. A: Escherichia coli, B: Pseudomonas aeruginosa, C: Bacillus subtilis, D: Candida albicans, E: Aspergillus brasiliensis, Negative control: distilled water, R.T: room temperature, 30: 30℃, 45: 45℃, 60: 60℃, 80: 80℃, 100: 100℃.

Fig. 6.

Surface topography images of Titanium, Stainless-steel substrates coated with PVP-silver nanocolloids. (A, B: 3D images of the surface of 5×5 μm²).

Table

Table 1.

Diameter of inhibition zone of silver nanocolloids against Gram-negative bacteria [mm]

Table 2.

Diameter of the growth inhibition zone of silver nanocolloids against Gram-positive bacteria and fungi [mm]

Table 3.

Average values of surface roughness measured by AFM [nm]

Table 4.

Adhesion result of metal eyeglass frame substrates coated with silver nanocolloids

Table 5.

Antibacterial activity of metal eyeglass frame substrates coated with PVP-silver nanocolloids

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